硫氮測定儀操作核心是 “準備→校準→樣品測試→數據處理→關機清理",按規范流程操作可確保檢測精度。
一、操作前準備
檢查儀器電源、氣路(如載氣、燃氣)連接是否牢固,無泄漏。
確認試劑(如吸收液、標準液)在有效期內,液位符合儀器要求。
處理樣品:固體樣品粉碎混勻,液體樣品搖勻,按儀器規定稀釋至合適濃度。
打開儀器電源,預熱至設定溫度(通常需 30 分鐘左右),等待儀器自檢完成。
二、儀器校準
選擇與樣品濃度匹配的硫氮標準溶液,配制系列標準曲線濃度點。
按照儀器操作手冊,將標準液依次注入進樣系統,啟動校準程序。
待校準完成后,查看標準曲線相關系數(通常需≥0.995),合格后方可進行樣品測試。
三、樣品測試
取處理后的樣品,按儀器規定體積注入進樣器或樣品舟。
設置測試參數(如裂解溫度、進樣速度、檢測波長),與校準階段參數保持一致。
啟動測試程序,等待儀器完成裂解、反應、檢測全過程。
測試過程中觀察儀器運行狀態,記錄異常情況(如壓力波動、峰形異常)。
四、數據處理與記錄
測試完成后,儀器自動計算并顯示樣品中硫、氮含量。
核對數據合理性,若偏離預期需重新測試或檢查樣品 / 儀器。
保存測試數據、標準曲線圖譜,按要求填寫檢測記錄(包括樣品信息、測試參數、結果)。
五、關機與清理
測試結束后,用空白溶劑沖洗進樣系統 2-3 次。
關閉燃氣、載氣閥門,待儀器溫度降至室溫后,關閉電源。
清理樣品舟、進樣口等部件,避免殘留樣品污染。
整理實驗臺面,妥善存放試劑和樣品。