油料光譜分析儀是石油化工領域用于檢測油液中金屬元素含量的關鍵設備,可精準判斷設備磨損狀態、油品污染程度,核心遵循 “樣品制備→儀器校準→檢測分析→數據處理→設備維護" 的操作流程,具體步驟如下:
一、 前期準備
樣品預處理
取樣規范:按照國家標準(如 GB/T 17476《使用過的潤滑油中添加劑元素、磨損金屬和污染物以及基礎油中某些元素的測定 電感耦合等離子體發射光譜法》)采集油樣,取樣前需將設備油液充分循環,確保樣品均勻。
樣品清潔:使用無水乙醇清洗取樣瓶和注射器,避免外部污染物混入;若油樣存在雜質、水分,需通過濾紙過濾或離心處理,防止堵塞儀器進樣系統。
樣品稀釋:對于高粘度油樣,可加入專用稀釋劑(如煤油、航空煤油),按 1:1~1:5 的比例稀釋,稀釋后充分搖勻,保證元素分布均勻。
儀器檢查與準備
開機前檢查:確認儀器電源、氬氣(等離子體光源用氣)管路連接正常,氬氣壓力穩定在 0.5~0.7MPa;檢查進樣管、霧化器是否清潔無堵塞,廢液桶液位是否正常。
開機預熱:接通電源,啟動儀器控制系統,設置預熱時間(通常 30~60 分鐘),使儀器光學系統、光源系統達到穩定狀態,保障質量精度。
二、 儀器校準
校準是確保檢測結果準確的核心步驟,需使用標準溶液進行校正:
配置標準溶液:根據檢測需求,選擇覆蓋目標元素(如鐵、銅、鋁、鉻等磨損金屬,鈉、硅等污染物)的系列標準溶液,濃度梯度需包含空白樣和至少 3 個濃度點。
建立校準曲線
將空白溶液、標準溶液依次放入自動進樣器,設置進樣順序和重復次數。
啟動校準程序,儀器自動測定各標準溶液的光譜強度,繪制 “濃度 - 光譜強度" 校準曲線,要求曲線線性相關系數 R≥0.999。
若校準曲線線性不達標,需檢查標準溶液配置是否準確、進樣系統是否堵塞,重新進行校準。
質量控制驗證:使用質控樣進行驗證,若質控樣檢測結果在允許誤差范圍內,方可進行樣品檢測。
三、 樣品檢測分析
設置檢測參數:在儀器操作軟件中,選擇檢測元素、波長通道、積分時間等參數,確保參數覆蓋所需測試范圍;根據油樣類型(如液壓油、發動機油、齒輪油)選擇對應的檢測方法。
進樣檢測
將預處理后的油樣放入自動進樣器,或手動注入進樣系統,啟動檢測程序。
儀器通過等離子體光源激發油樣中金屬元素,產生特征光譜,經分光系統和檢測器分析光譜強度,自動換算為元素濃度。
每個樣品建議重復檢測 2~3 次,取平均值作為最終結果,減少隨機誤差。
異常情況處理
若檢測過程中出現光譜強度異常波動,需暫停檢測,檢查進樣管是否漏氣、霧化器是否堵塞,清洗后重新測試。
若樣品濃度超出校準曲線范圍,需對樣品進行稀釋,重新檢測。
四、 數據處理與報告輸出
數據審核:在軟件中查看檢測數據,剔除異常值;對比國家標準或行業標準(如潤滑油磨損金屬含量限值),判斷油樣是否合格。
生成檢測報告:軟件自動生成檢測報告,包含樣品信息、檢測元素及濃度、校準曲線參數、檢測時間等內容,支持導出 Excel、PDF 等格式,方便存檔和客戶查看。
五、 后續操作與設備維護
儀器清洗:檢測結束后,用空白溶液或稀釋劑沖洗進樣系統 5~10 分鐘,清除殘留油樣,防止管路堵塞和污染。
關機流程:先關閉等離子體光源,待儀器冷卻后,關閉氬氣閥門、自動進樣器,最后關閉儀器電源和控制系統。
日常維護
定期清洗霧化器、炬管等核心部件,更換老化的進樣管和密封圈。
每月檢查氬氣純度(需≥99.99%),定期校準檢測器,保障儀器長期穩定運行。
記錄儀器使用日志,包括檢測樣品數量、校準情況、故障處理等,便于后續追溯。
六、 適用場景與注意事項
適用行業:廣泛應用于石油化工、工程機械、電力、軌道交通等領域,適用于潤滑油、液壓油、燃料油等油液的元素分析。
注意事項
操作人員需經專業培訓,嚴格按照操作流程執行,避免違規操作損壞儀器。
標準溶液、稀釋劑需妥善儲存,避免污染和變質;廢棄油樣和廢液需按環保要求處理,不可隨意排放。